苏州联雄精细化工科技有限公司
Suzhou Coonit Fine Chemical Technology Co., Ltd.
 
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75%四羟甲基硫酸磷THPS检测方法

来源:四羟甲基硫酸磷THPS实验室网址:http://www.coonit.net/浏览数:302

  在国际国内四羟甲基硫酸磷THPS已经使用了很多年,但是很多购买我公司的产品企业依然不知道究竟如何检测四羟甲基硫酸磷THPS的各项指标。下面我们就四羟甲基硫酸磷THPS检测方法作统一规定。后续各企业可以在采购我公司产品后依照此方法去检验。

1  范围

本标准规定了四羟甲基硫酸磷THPS的定义、要求、试验方法、检验规则、标签、贮存、保存期和运输。

本标准适用本企业生产的四羟甲基硫酸磷。

2  规范性引用文件

下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准四羟甲基硫酸磷THPS的条文。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备

GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备

GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T 6680 液体化工产品采样通则

GB/T 6682 分析实验室用水规格和四羟甲基硫酸磷THPS试验方法

3  定义

中文名称:四羟甲基硫酸磷(THPS)

分子式:[(HOCH2)4P]2SO4

相对分子量:406.28。

4  要求

4.1  外观

无色至淡黄色透明液体。

4.2  净含量

250kg正负误差1kg,平均偏差≥0。

4.3  技术指标

应符合表1给出的要求  

                 表1  技术指标

项         目                       指   标

四羟甲基硫酸磷含量,%               75~77

粘度(20℃),mPa•s                   32~45

密度(25℃),g/ml                   1.38~1.41

PH值 (20℃)                        3.2~3.8

活性磷含量,%                     11.10~11.60

5  试验方法

5.1  试剂

5.1.1  除非另有说明,在分析中仅使用分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水或相应纯度的水。

5.1.2  试验中所需标准溶液、制剂及制品,在没有规定时,均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603规定制备。

5.2  四羟甲基硫酸磷含量的测定

5.2.1  试剂

5.2.1.1  碘标准滴定溶液

浓度为0.1mol/l。

5.2.1.2  可溶性淀粉指示液

浓度为5g/l。 

5.2.1.3  硫代硫酸钠标准滴定溶液

浓度为0.1mol/l。

5.2.1.4 磷酸氢二钠溶液

浓度为0.5mol/l。

5.2.2  仪器

一般实验室仪器。

5.2.3  分析步骤

5.2.3.1  碘标准滴定溶液的标定

用0.1mol/l硫代硫酸钠标准滴定溶液标定0.1mol/l碘标准滴定溶液,取25ml碘标准滴定溶液加2ml可溶性淀粉指示液,用0.1mol/l硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定到颜色消失。同时作空白试验。



式中:

c(I2)——碘标准滴定溶液的标定浓度,单位为摩尔每升(mol/l);

V—消耗硫代硫酸钠标准溶液体积,单位为毫升(ml);

V0——空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积,单位为毫升(ml);

C——硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度,单位为摩尔每升(mol/l);

5.2.3.2  测定

四羟甲基硫酸磷THPS样品0.3g~0.4g(精确至0.0001g),置于250ml锥形瓶中,加去离子水25ml,加饱和磷酸氢二钠溶液35ml (6.1.1.4),再加入2ml淀粉指示剂(6.1.1.2),用0.1mol/l碘标准滴定溶液(6.1.1.1)滴定到显示蓝色为终点。同时作空白试验。

5.2.3.3  结果计算

四羟甲基硫酸磷THPS含量X1计,数值以%表示,按式(2)计算:

     

式中:

X1——四羟甲基硫酸磷THPS含量,%;

V1——滴定样品消耗碘标准滴定溶液的用量,单位为毫升(ml);

V2——滴定空白消耗碘标准滴定溶液的用量,单位为毫升(ml);

N——碘标准滴定溶液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/l);

G——样品重量的数值,单位为克(g)。

5.2.4  允许差

平行测定结果之差的绝对值不超过0.5%。

取平行测定结果的算术平均值为报告结果。

5.3  粘度的测定

5.3.1  仪器

NDJ—5S型数字式粘度计,1000ml烧杯,0~100℃温度计(精度0.5℃),恒温水浴装置(自制)。

5.3.2  测定方法

称量四羟甲基硫酸磷THPS样品800ml~1000ml置于1000ml烧杯中,经恒温水浴冷却或加温,使样品在20±0.5℃,测定时,取出烧杯置于测定工作台上。根据样品粘度值选定相应转数和转子型号(60r/min,1号转子)的粘度计,将其平稳放在工作台上,接通电源,测定时将粘度计测定探头下降入样品溶液中至规定刻度线。并尽量将探头置于料液中心,校正粘度计水平,开电源、电机开关、复位按钮,输入所选转子号,按测定开关,粘度计开始数显,等读数稳定后(约2min)直接读数,即为四羟甲基硫酸磷THPS样品的粘度值mPa·s。

注:每次使用完毕及时清洗转子。

5.4  密度测定

5.4.1  仪器

比重计:校正过的刻度范围为1.300g/ml~1.400g/ml或1.400g/ml~1.500g/ml,分度为0.0005g/ml。

5.4.2  测定方法

将四羟甲基硫酸磷THPS样品温度控制在25±0.5℃后,注入清洁、干燥的250ml玻璃量筒中,不得有气泡,将清洁、干燥的比重计轻轻地插入样品中,其下端距离量筒底50px以上,不能与量筒壁接触,待比重计在样品中稳定后,读出比重计弯月面底部的刻度即视为密度。

5.5  PH的测定

5.5.1仪器

PHS—25型PH计、50ml烧杯。

5.5.2  测定方法

将PH计校验准确后,取样品置于50ml烧杯中,将PH计探头,置于样品中,轻轻摇动,使其充分接触,待读数稳定后直接读数即为样品PH值。

注意事项:使用完毕,用蒸馏水冲洗探头。

5.6  活性磷含量的测定

5.6.1  试剂

5.6.1.1  HAc-NaAc缓冲液

136g乙酸钠固体溶于水,加30ml冰乙酸;

5.6.1.2  碘标准滴定溶液

浓度为0.1mol/l。

5.6.1.3  可溶性淀粉指示液

浓度为5g/l。

5.6.1.4  甲醛溶液

浓度为37%。

5.6.2  测定方法

称量样品0.2~0.3g(精确至0.0001g)于100ml烧杯中,加10mlHAc-NaAc缓冲液,加1ml甲醛溶液,3ml可溶性淀粉指示液,用0.1mol/l碘标准滴定溶液滴定到呈稳定蓝色,并同时作空白试验。

5.6.3  结果计算

四羟甲基硫酸磷THPS中活性磷含量X2计,数值以%表示,按式(4)计算:

式中:

X2——活性磷含量,%;

C——碘标准滴定溶液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/l);

V1——滴定样品消耗碘标准滴定溶液的用量,单位为毫升(ml);

V2——滴定空白消耗碘标准滴定溶液的用量,单位为毫升(ml);

M——样品重量,单位为克(g);

5.6.4  允许差

平行测定结果之差的绝对值不超过0.1%。

取平行测定结果的算术平均值为报告结果。

5.7  净含量测定

用相应精度的秤测量。

6  检验规则

6.1  组批

以一贮存槽产品或同一班次生产的产品为一批次。

6.2  抽样

按GB/T 6680规定的方法进行,每次抽样四羟甲基硫酸磷THPS1000ml×3,从贮存槽的出料口随机取样。样品瓶上应注明:品名、批号、取样日期、抽样者姓名。

6.3  检验项目

每批四羟甲基硫酸磷THPS产品均应进行技术指标检验。

6.4  判定规则

检验结果如有一项四羟甲基硫酸磷THPS不合格,允许进行复检,如果复检仍有不合格项目,则判定为不合格。

通过以上几个步骤可以准则检测出四羟甲基硫酸磷THPS的各项指标。希望能对广大从事四羟甲基硫酸磷THPS使用的朋友起到帮助。如对检测过程有任何疑问可以随时拨打我们电话。